本文作者:时加

磷酸盐对色谱柱的损伤(磷酸盐把色谱柱堵了)

时加 2024-05-18 23:20:21 7
磷酸盐对色谱柱的损伤(磷酸盐把色谱柱堵了)摘要: 朋友们,你们知道磷酸盐对色谱柱的损伤这个问题吗?...

朋友们,你们知道磷酸盐对色谱柱的损伤这个问题吗?如果不了解该问题的话,小编将详细为你解答,希望对你有所帮助!

高效液相色谱使用磷酸盐做流动相时应该注意什么

1、注意冲洗色谱柱;注意冲洗进样口;注意清洗泵头 所有的目的都是为了不让无极盐析出。因为磷酸盐的水溶性还不错,不过在有机物当中的溶解度就不好了。它遇到甲醇、乙腈容易析出。然后就会把液相管路堵住。

磷酸盐对色谱柱的损伤(磷酸盐把色谱柱堵了)

2、因此使用盐作为缓冲溶液的液相色谱仪在分析完成后,要及时使用适合的溶剂对系统进行冲洗,尽可能将系统中的盐晶体洗脱,否则长时间不处理,将极大损害液相色谱仪的使用寿命,无论进口,国产液相均如此。

3、上缓冲盐前注意用水相比例接近的流动相过渡,用后冲洗。注意有机相比例不可以太高,特别是有机相为乙腈时,比例高了缓冲盐会析出。配置时注意观察,如出现混浊即是缓冲盐析出。

4、流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与有机溶剂混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。

液相色谱柱压升高的原因是什么?

柱压升高,原因1,流速设定过高;2,色谱柱选择不当;3,柱前筛板堵塞;4,流动相使用不当或缓冲盐结晶;5,过滤装置堵塞。

磷酸盐对色谱柱的损伤(磷酸盐把色谱柱堵了)

根据你描述的情形来看,很可能是使用的流动相没过滤好,或者是色谱柱的前面的筛板被堵。你应当停机重新配制流动相并且换一根使用正常的柱子,待系统充分清洗后观察压力情况。如果此时柱压稳定,则系统正常。

液相色谱柱如果压力过高或者过低都是属于液相色谱柱压力问题,色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。

柱压的影响因素有一部分是流动相的黏度。流动相黏度越大,柱压越高。甲醇和水混合后,黏度会升高,其最大黏度时两者比例差不多是50比50 。另外,固定相的颗粒大小或者均匀程度以及流动相的流速也会对柱压有影响。

管道过滤器堵塞 色谱柱塌陷堵塞 管路堵塞 检测器堵塞 当然还有别的原因,不过不常见,平时记录了各个部分单独运行时的正常压力,出了问题自然就好办得多。

磷酸盐对色谱柱的损伤(磷酸盐把色谱柱堵了)

如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵住了。因为不通所以压力高,处理的话通开了就好。a.气泡堵住了。这种情况不但柱压高,而且波动大。

液相色谱柱被盐堵了怎么办

1、如果是盐析被堵,可以用95% 的水低流速冲, 冲洗的时候可以将柱温略微设高一点,有利于盐溶解,或是先用100%水冲(只能短时间冲,二三十分钟,时间长会损坏柱子),再用含有机相的水冲。

2、如果你柱子已经堵了的话,用高于5%的有机相冲只会加重堵塞。先用纯水大流速冲冲吧,能救回来最好,不能就买新柱子,用的时候注意点了。带盐的缓冲要非常小心。

3、如果你确定是堵塞了,就用纯乙腈反冲,先用低一点的流速,比如01ml/min,看压力情况,不要超过200bar,再慢慢提高流速,但不要超过的流速,如果是真的堵了,可能会压力慢慢降下来的。

色谱纯0.5%磷酸pH值多少?对安捷伦柱子和进样针有影响吗?

如果上面没问题,关闭purge阀,不装柱子,纯水,流速1ml/min,压力应小于20bar。否则,就是管路堵了。从试剂瓶的滤头开始检查,一直到柱前。看管路有没有长菌,或者有盐。

且在pH 1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。

——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。从“View”菜单中选择“Method and control”画面。

各位大侠,C18的色谱柱用0.05磷酸水冲了10分钟会不会损坏?我操作失误...

你好,咱们C18的柱子一般是不能走纯水的,40min水应该还不是很严重,你用纯甲醇低流速冲色谱柱2小时,进样一个以前走过的物质,看看柱效情况。如果不理想了,进一针二氯甲烷,再用甲醇冲。冲完后,在进样看看。

还有的色谱柱是可以反冲。但是如果使用磷酸盐堵了,久了不用,磷酸盐结晶了,会导致硅胶颗粒受破坏,影响分离效果。一般而言,色谱柱堵了,可以用10~30的甲醇水走柱子。

一般反相色谱,经常会用到缓冲盐。而盐对于色谱柱伤害比较大。如果盐堵在色谱柱里面那柱子就废了。所以需要把它冲掉。最好是每次都冲掉。如果你的柱子流动相里面没有盐,那就没必要冲洗了。

反相柱的话,先用10%甲醇 0流速冲洗一个小时,再用甲醇清洗45-60分钟。可以用甲醇-水=5:95冲洗,在用甲醇冲洗。不行的话就用异丙醇效果更好一些。能延长使用期,但与你做的东西有关。

相同长度,相同内径及粒度,还有其它分析条件也相同的情况下C18色谱柱肯定要比C8色谱柱更具有保留的可能性。

若有损坏应及时更换。检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用丙酮溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。

每次使用之后的高效液相色谱柱都要清洗吗,如何冲洗?

1、.高效液相色谱柱柱子的清洗 即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。

2、根据你使用的色谱柱和用过的流动相来决定用什么样的溶剂来冲洗系统。

3、色谱柱一般来说是保存在纯有机相里面的,而盐类物质在纯有机相里面的溶解度不好。所以要用甲醇水、乙腈水来清洗。为的就是洗掉盐。所以是用过流动相之后,用10%甲醇水冲洗,然后用甲醇封存。

4、色谱柱清洗要看你的色谱柱是孔径是多少微米,适合的流速是多少。以6微米的为例,先用纯水清洗2小时,再用甲醇清洗1小时。用的时候直接换上流动相。

5、使用液相色谱仪器之前,都要对LC的泵头、进样针、管路、色谱柱等进行冲洗。针对要测的样品,都有对应的强洗/弱洗剂用于清洗泵头和进样管路,弱洗常选用纯水,强洗选用一定比例的有机溶剂。

6、色谱柱也是一样的意思。一般来说250mm*6mm的色谱柱,0ml/min至少冲洗30min,最好40min。然后如果需要封存的话,再用纯甲醇或者纯乙腈封上。进样口,这个其实不太重要。主要看你的溶剂。如果你使用流动相溶解的。

到此,以上就是小编对于磷酸盐把色谱柱堵了的问题就介绍到这了,希望介绍的几点解答对大家有用,有任何问题和不懂的,欢迎各位老师在评论区讨论,给我留言。

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