离子色谱磷酸盐色谱图_离子色谱法测定磷酸盐
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选择离子色谱图、总离子流图、液相色谱图这三者是怎么得到的?区别是...
总离子色谱图:色谱-质谱法测得的各种质荷比的离子总数和及其随时间变化的曲线。液相色谱图:液相色谱采集得到的信号强度与时间的关系图。离子色谱图:没有弄清楚是液相离子色谱还是质谱上的东西。
在离子源内设置个总离子流检测极,收集总离子流的一部分,经放大并扣除本底离子流后,得到该样品的总离子流色谱图。
色谱柱效足够高,分析方法足够好,总离子流图一个点的物质就越来越单一,分辨率越高质谱图某一点的峰纯度也越高。
首先楼主要明白,气相色谱-质谱得到的谱图数据是三维的,即峰强度(峰高),时间,质谱图。一般会得到2个图。第一个图为 总离子流图,反应的就是色谱柱流出物质随时间得到的仪器检测信号。基本和气相色谱一样,即色谱图。色谱图用来做定性用,常用定性方法有外标法,内标法,校正归一法等。
怎样测定磷酸盐
1、分光光度计法 这是一种常用的测量磷酸盐浓度的方法。通过将水样中的磷酸盐与试剂反应产生色素,并使用分光光度计测量产生的色素吸光度来确定磷酸盐的浓度。常用的试剂包括钼酸根试剂、铵钼酸试剂等。显色法 将根据磷酸盐与试剂的反应产生颜色变化来进行测量。
2、取50mL水样,置于50mL比色管中,以下按校准曲线的步骤进行,测量吸光度。从校准曲线上查得磷酸盐量。水样中磷酸盐(HPO2-4)的质量浓度的计算参见公式(89)。
3、以吸光度(Ai-A0)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。分析步骤 量取50mL经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中,按上述绘制校准曲线步骤测量吸光度Aw。同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光度Ab。据(Aw-Ab)值在校准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)。
4、摘 要:对食品样品中磷酸盐含量进行分光光度法测定。通过试验,该方法的线性范围0.0~200μg/50ml,有良好的相关系数,能满足食品中磷酸盐的测定。该方法操作简单,适合食品质量检测工作的要求。
离子色谱法测定锂、钠、钾、钙、镁、铵
镁(Mg2+)标准储备溶液ρ(Mg2+)=00mg/mL称取0.7836g氯化镁(MgCl2)置于200mL容量瓶中,加入纯水溶解后稀释至刻度。阳离子混合标准溶液根据选定的测量范围,分别吸取适量各组分的标准储备溶液,定容至一定体积,以mg/L表示各组分浓度。
在离子色谱仪的检测数据中,常见的离子有:阴离子:氟、氯、溴、二氧化氮、磷酸根、硝酸根、硫酸根-、甲酸、乙酸、草酸等。阳离子:锂、钠、铵、钾、钙、镁、铜、锌、铁、Fe3+等。现在大多数国家和地区都有非常严格的要求限制其在食品中的含量。
离子色谱仪可用于测定常见的离子如钾离子、钠离子、氟离子、钙离子、镁离子等。离子色谱仪可在20分钟以内得到样品中常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。
其中,砷、硒的含量通过原子荧光法测定,离子色谱法则用于锂、钠、钾、铵、氯离子(Cl-)、硫酸根(SO4)、硝酸根(NO3)、碘离子(I-)的分析。
钠离子为15μg/L,钾离子为5μg/L,钙离子为10μg/L,镁离子为20μg/L,钡离子为15μg/L。关 键 词 离子色谱法 阴离子 阳离子 1 前言 婴幼儿配方奶粉中添加各种微量元素,从而补充婴幼儿生长阶段不足的微量元素,但其添加量有严格的限定 [1]。
离子色谱仪是用来测样品中常规的阴阳离子项目,常规阴离子有氟离子,氯离子,溴离子,硫酸根离子,硝酸根离子,亚硝酸根离子,磷酸根离子;常规阳离子有锂离子,钠离子,铵根离子,钾离子,镁离子,钙离子。
为什么色谱分析要加磷酸或者磷酸盐?
可以用来调节峰型。一般流动相的pH值是根据样品的pH值来定的,要根据样品的pKa或者pKb值来确定。磷酸就是通过调节酸碱性来修饰峰型。可以作为离子抑制剂,有助于分离物质。
一个就是在流动相配制的过程中,保证磷酸盐完全溶解,然后减压抽滤。因为一般实验室使用的磷酸盐只是化学纯的,所以一定要过滤。避免污染色谱柱。另外一个就是在实验前后记得冲洗系统和冲洗色谱柱。无机盐对于色谱柱和系统都有损伤,所以使用之后要清洗干净。
磷酸盐作为缓冲溶液的作用主要是调节PH值,由于液相色谱仪液路是一种高压系统,盐溶液在高压系统中的溶解度大大低于常压下,运行中容易过饱和,所以使用缓冲溶液的分析条件下,盐容易在液相色谱仪的色谱柱,阀件,管路中析出盐的结晶,细小的晶体极为坚硬,容易对色谱柱,单向阀,柱塞泵造成损坏。
若您的液相色谱柱使用过程中加入了磷酸作为流动相成分,维护柱子的长期使用寿命是至关重要的。 对于反相色谱柱,首先使用10%的甲醇溶液以0毫升/分钟的流速冲洗柱子一小时,帮助去除残留的磷酸。
什么是离子色谱
1、离子色谱是液相色谱的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。它是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。
2、离子色谱是一种液相色谱方法,主要用于分离和检测溶液中的离子。其工作原理是基于离子交换和离子排斥等机制,通过色谱柱实现对离子的分离。与其他的分析技术相比,离子色谱具有高效、高灵敏度、高选择性等特点,因此广泛应用于环境科学、化学工业、食品和制药等领域。
3、离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
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