本文作者:时加

磷酸盐配流动相(磷酸盐做流动相)

时加 2024-06-16 05:07:47 9
磷酸盐配流动相(磷酸盐做流动相)摘要: 相信很多朋友都对磷酸盐配流动相不太了解吧,所以小编今天就进行详细解释,还有几点拓展内容,希望能给你一定的启发,让我们现在开始吧!...

哈喽!相信很多朋友都对磷酸盐配流动相不太了解吧,所以小编今天就进行详细解释,还有几点拓展内容,希望能给你一定的启发,让我们现在开始吧!

我用0.2M的磷酸盐作为流动相,用完后用5%的乙腈冲洗,为什么会堵柱子和系...

因为磷酸盐的水溶性还不错,不过在有机物当中的溶解度就不好了。它遇到甲醇、乙腈容易析出。然后就会把液相管路堵住。比如,你的流动相是0.05mol/L的KH2PO4-乙腈,每天早上开始使用仪器前,还有每天使用完仪器之后要用10%的乙腈水冲洗。如果流动相是甲醇,要用甲醇水。

磷酸盐配流动相(磷酸盐做流动相)

抽滤不干净、排气不彻底。2 柱子平衡时间短,交换不彻底。

看运气了,主要还是堵的状况了。 顺着不行就反过来吧。

不能,因为磷酸盐不溶于甲醇,如果直接冲柱子会产生堵柱堵泵现象,严重时柱子和泵会直接报废,一定要小心!最好的方法是采用乙腈,乙腈-水,水,水-甲醇,甲醇的顺序冲洗柱子。

第二,如果你的水相和有机相比例比较大,比如乙腈的比例超过了25%,个人不建议使用AB泵在线混合的方法。因为大比例的有机相会导致大量气泡,而在线脱气可以脱掉的气体有限。所以建议手动混合,然后手动减压抽滤。第三,建议提高水和乙腈的级别。

磷酸盐配流动相(磷酸盐做流动相)

设置A-B(50:50),流速是0ml/min,两个通道接乙腈水冲洗40min,然后两个通道接乙腈冲洗40min。里面的盐应该挺多的,所以一定要冲干净。尤其是A通道,因为全部都是缓冲盐,如果不冲洗的话很容易长微生物。

高效液相色谱使用磷酸盐做流动相时应该注意什么

1、磷酸盐流动相要超声脱气并用至少0.45um的滤膜抽滤干净,防止产生气泡和液相系统管路堵塞;运行过程中要开启活塞杆冲洗功能,防止磷酸盐盐析导致活塞杆被磨损;跑完样品后要先用大比例的水相冲洗系统管路和色谱柱,防止残留的磷酸盐盐析导致管路和色谱柱堵塞,最后再用高比例的有机相封存系统管路和色谱柱。

2、因此使用盐作为缓冲溶液的液相色谱仪在分析完成后,要及时使用适合的溶剂对系统进行冲洗,尽可能将系统中的盐晶体洗脱,否则长时间不处理,将极大损害液相色谱仪的使用寿命,无论进口,国产液相均如此。

3、上缓冲盐前注意用水相比例接近的流动相过渡,用后冲洗。注意有机相比例不可以太高,特别是有机相为乙腈时,比例高了缓冲盐会析出。配置时注意观察,如出现混浊即是缓冲盐析出。

磷酸盐配流动相(磷酸盐做流动相)

4、用完后用,用20%甲醇水冲洗柱子和泵头,避免结晶。

5、流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的。用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置或更长时间。

高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相,噪音大怎么回事

①漏液。②流动相污染、变质或由低质溶剂配成 ③流动相各溶剂不相溶 ④检测器/记录仪电子元件的问题 ⑤系统内有气泡 ⑥检测器内有气泡 ⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。

柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起签线的波动。通常影响示签检测漏、电导检测器、较低灵敏度的某外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换错图,流动相不均匀。(流动相条件交化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。

因为磷酸盐的水溶性还不错,不过在有机物当中的溶解度就不好了。它遇到甲醇、乙腈容易析出。然后就会把液相管路堵住。比如,你的流动相是0.05mol/L的KH2PO4-乙腈,每天早上开始使用仪器前,还有每天使用完仪器之后要用10%的乙腈水冲洗。如果流动相是甲醇,要用甲醇水。

以磷酸盐缓冲液为流动相,怎样调节,是色谱峰出峰时间变慢?

注意冲洗色谱柱;注意冲洗进样口;注意清洗泵头 所有的目的都是为了不让无极盐析出。因为磷酸盐的水溶性还不错,不过在有机物当中的溶解度就不好了。它遇到甲醇、乙腈容易析出。然后就会把液相管路堵住。

磷酸盐作为缓冲溶液的作用主要是调节PH值,由于液相色谱仪液路是一种高压系统,盐溶液在高压系统中的溶解度大大低于常压下,运行中容易过饱和,所以使用缓冲溶液的分析条件下,盐容易在液相色谱仪的色谱柱,阀件,管路中析出盐的结晶,细小的晶体极为坚硬,容易对色谱柱,单向阀,柱塞泵造成损坏。

升高柱温,增高流速,提高有机相比例,使用短柱。

固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。

到此,以上就是小编对于磷酸盐做流动相的问题就介绍到这了,希望介绍的几点解答对大家有用,有任何问题和不懂的,欢迎各位老师在评论区讨论,给我留言。

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